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氫化物發(fā)生--原子吸收法測(cè)定土壤中砷含量試驗(yàn)

更新時(shí)間:2008-10-19 點(diǎn)擊量:3864

氫化物發(fā)生——原子吸收法測(cè)定土壤中砷含量試驗(yàn)

 摘要通過試驗(yàn)測(cè)定和具體分析,認(rèn)為氫化物發(fā)生——原子吸收法測(cè)定土壤中的砷有準(zhǔn)確度高、精密度好、分析速度快、方法簡(jiǎn)單、經(jīng)濟(jì)實(shí)用等優(yōu)點(diǎn),是檢測(cè)土壤中砷的一種有效方法。
  關(guān)鍵詞土壤;砷;分析方法
  
  砷是土壤中的有毒有害元素之一,如其含量超標(biāo),對(duì)人體的危害極大,因此對(duì)土壤中砷的測(cè)定十分重要。砷的分析測(cè)定常用銀鹽法、比色法、分光光度法,由于一些傳統(tǒng)的測(cè)定方法比較煩瑣,分析時(shí)間長(zhǎng),測(cè)定結(jié)果不穩(wěn)定。因此,我們采用了氫化物發(fā)生——原子吸收法測(cè)定砷的含量,此法具有靈敏度高、精度好、可靠性高、操作方便等特點(diǎn)。
  
  1試驗(yàn)部分
  
  1.1主要儀器和試劑
 ?。?)AA320N型原子吸收分光光度計(jì),WJX-108A型流動(dòng)注射氫化物發(fā)生器。
 ?。?)主要試劑。砷標(biāo)準(zhǔn)溶液(500ug/mL),鹽酸(優(yōu)級(jí)純),硝酸(優(yōu)級(jí)純),重鉻酸鉀(優(yōu)級(jí)純),硫脲,抗壞血酸,硼氫化鉀,碘化鉀。根據(jù)需要配制成不同濃度的溶液。
  
  1.2試驗(yàn)步驟
  1.2.1樣品預(yù)處理。本試驗(yàn)所采用的樣品是標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)GBW07408(地球物理地球化學(xué)勘察研究所生產(chǎn))。稱取該樣品m=0.100 0g置于25mL具塞比色管中,加(1+1)王水5 mL,加塞后搖勻,冷消化過夜。次日于沸水浴中加熱消解2h,取出冷卻。加入5%硫脲+5%抗壞血酸溶液5mL,用2%重鉻酸鉀溶液稀釋至標(biāo)線,搖勻,靜置。取上清液稀釋10倍待測(cè)。
  以同樣的操作步驟制備空白溶液,供樣品溶液的空白校正。
  1.2.2測(cè)定條件。儀器測(cè)定條件與氫化物發(fā)生條件見表1、表2。
  1.2.3測(cè)定。用500ug/mL的砷標(biāo)液逐級(jí)稀釋配制并還原成1ug/mL AsⅢ的標(biāo)準(zhǔn)母液,用此液配制砷的標(biāo)準(zhǔn)系列。于5個(gè)100mL的容量瓶中分別加入0.0mL、0.2mL、0.4mL、0.6mL、0.8mL的標(biāo)準(zhǔn)母液,用10%鹽酸溶液定溶至100mL。此為0.00ng/mL、2.00ng/mL、4.00ng/mL、6.00ng/mL、 8.00ng/mL的系列標(biāo)液。得出工作曲線如圖1,相關(guān)系數(shù)r=0.999 4,從儀器上可以讀到其橫坐標(biāo)濃度值及縱坐標(biāo)吸光值(見表3)。工作曲線建好之后,再將空白溶液和樣品溶液分別進(jìn)樣,同樣可在儀器上讀到其濃度值(見表4)。
  
  2結(jié)果與討論
  
  2.1AsⅢ的價(jià)態(tài)還原
  吸取濃度為100 ug/mL的As標(biāo)液1mL加入到100mL的容量瓶中,加入0.8g碘化鉀,用10%鹽酸溶液定溶至100mL,倒入燒杯中,放置電爐上加熱至微沸,放涼,加入0.5g抗壞血酸。此標(biāo)液即為1ug/mLAsⅢ的標(biāo)準(zhǔn)母液,放在棕色瓶中密封避光保存,再用時(shí)不需做價(jià)態(tài)還原,可用半年時(shí)間。
  
  2.2硼氫化鉀溶液的使用
  配好的硼氫化鉀溶液須保存于聚乙烯塑料瓶,現(xiàn)用現(xiàn)配,如放置時(shí)間過長(zhǎng),其還原能力下降,從而檢測(cè)靈敏度下降。保存使用期為7d。
  
  2.3砷標(biāo)液的配制
  因原子吸收型號(hào)不同,性能也不相同,靈敏度也有區(qū)別,所以在做砷系列標(biāo)準(zhǔn)溶液時(shí),要根據(jù)具體情況來配制,總之zui大讀數(shù)不要超過0.8A,否則濃度過高會(huì)造成曲線彎曲,zui小讀數(shù)要大于0.02A(扣除空白后的讀數(shù))。
  
  2.4測(cè)定條件對(duì)結(jié)果的影響
  2.4.1室溫。zui低室溫應(yīng)在15℃以上,室溫高靈敏度較高,反之則降低。
  2.4.2載氣流量??稍?20~180mL/min之間優(yōu)選,樣品及工作曲線必須在相同的條件下測(cè)定。
  2.4.3酸度。試樣酸度非常重要,酸度不符將對(duì)靈敏度和穩(wěn)定性造成很大影響,故測(cè)定時(shí)應(yīng)使樣品與標(biāo)準(zhǔn)工作曲線保持一致的酸度。
  2.4.4器皿。比色管、容量瓶、移液管等可造成污染的器皿均用1∶1硝酸浸泡過夜,洗凈后再用去離子水沖洗3遍,晾干備用。
  
  2.5結(jié)果計(jì)算
  定溶體積V=25.0mL,稀釋倍數(shù)N=10,再根據(jù)表4的濃度值C計(jì)算樣品含量,公式X(mg/kg)=(C-C空白)×V×N/m(注意單位換算)。代入公式求出4次測(cè)定值分別為X1=12.0mg/kg、X2=11.9mg/kg、X3=11.8mg/kg、X4=12.2mg/kg。精密度和準(zhǔn)確度見表5。
  
  2.6結(jié)論
  
  通過對(duì)GBW07408土壤標(biāo)樣的分析,可見使用該方法測(cè)得數(shù)值在允許誤差范圍內(nèi),與實(shí)際值相符。我們認(rèn)為氫化物發(fā)生——原子吸收法測(cè)定土壤中的砷元素有準(zhǔn)確度高、精密度好、分析速度快、方法簡(jiǎn)單、經(jīng)濟(jì)實(shí)用等優(yōu)點(diǎn),只要嚴(yán)格按照操作步驟執(zhí)行,保持發(fā)生器不受污染,就可以很快地完成任務(wù),是檢測(cè)土壤中砷的一種有效方法.  

TEL:13982741719

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